扫描电镜笔记（一）

SEM的光学原理

观察微观世界时，如何分辨出相距甚微的两个物体呢？

能分辨物像上相邻两点间的最小间距的能力称为分辨率；光学显微镜的分辨率与入射光波长有关，可见光的波长范围在390~760nm,使用紫光作为照明源分辨率达到200nm，为了观察更细微的原子级结构，科学家用电子波替代可见光作为显微镜的照明源，其最小分辨率可以达到0.05nm。

根据衍射效应，像平面不能获得一个理想的清晰点像，而是一个具有一定尺寸的中心亮斑，通常把人眼可分辨最近的两个亮斑中心间距定义为透镜分辨率，这两个物体也是观察者能够分辨的最近物体，根据衍射公式，当两件物件相距太近，光线通过仪器的孔隙会发生衍射并形成艾里斑，临近的光斑会重叠，而重叠部分过多两个影像便无法分辨；从光的波形图中观察，两个相等强度的点光源，其中一个的中央极大值，刚好落在另一个的第一极小值，则称它们刚好能够分辨。

艾里斑重叠

焦点是光学检测中十分重要的一个参数，其定义为源头的光线经过物镜后汇聚的点，实际空间中焦点以朦胧圈而非单个点的形式表现；这种非理想的焦点也许会导致光学影像的像差（像差一般和折射有关），像差主要包括以下几点：

1.色差：当多色光通过透镜时它们的折射率也不同，这样当物方是一个点时，不同颜色的光波在像方会形成一个小圆斑。

色差

2.球差：球面像差是发生在经过透镜折射或面镜反射的光线，接近中心与靠近边缘的光线不能将影像聚集在一个点上的现象（远离光轴运动的电子受到了更强的偏转），可选取不同凹凸镜组合进行校正，下图中从上至下依次为负球差、无球差、正球差。

球差效果图

3.慧差：轴外物点以大孔径光束成像时，发出的光束通过透镜后，不再相交于一点，即原为一个圆点的物，通过透镜后在像方焦平面便会得到一个像逗点状的像（像彗星的尾）。

慧差

4.像散：光束倾斜角较大时透镜聚焦会引起像散（发出的光束与光轴有一定倾斜角），像散使原来的物点在成像后变成两个分离并且相互垂直的短线，在理想的像平面上合成后，形成一个椭圆形的斑点。

像散

5.场曲：因镜片缺陷，使垂直于主光轴的物平面上发出的光经透镜成像后，清晰的最佳实像面不是平面而是一个曲面的一种像差（单独点是清晰的，但形成的是一个曲面）。

场曲

6.畸变：不影响清晰度，但是其在某个方向上成像比例与原像不一致。

原像、桶型畸变、枕型畸变

根据德布罗意公式p=hν/c=h/λ，电子束的波长取决于其速度，而此速度由电场的加速电压决定，在1KV电场加速下，电子波长可达到0.038nm。

电压与波长关系

OM是利用光线通过透镜折射聚焦，而电子波需要通过外加磁场使电子束折射实现电子束的会聚和发散而实现成像，简单而言，就是电子在磁场中受到洛伦茨力而发生了偏转，通过改变磁场强度改变其方向，而场强与透镜的安匝数NI（电流与与匝数的乘积）成正比，电磁透镜的焦距与场强成反比，H很高被称为强磁透镜（或短焦透镜），其成像分辨率好；H较低的被称为长焦透镜，其成像衬度好；SEM使用两者组合进行观察。

电磁透镜

电子入射受到晶格位场和库存力的作用而发生方向改变，此时能量不变称为弹性散射，变化则称为非弹性散射（电子在原子核库仑力作用下受到制动），后者会释放俄歇电子、X射线、可见光、二次电子等信号，入射电子会发生多次散射。

期间经历过少量弹性散射，能量基本保持不变的电子称之为弹射背散射电子；部分入射电子所累积的总散射角大于90°，这部分电子会重新返回试样表面逸出，这些电子被称为非弹性背散射电子，从样品出射的背散射电子带有样品某个深度范围内的性质信息，以BSE表示，可以观测样品的深度信息；入射电子从另一面（如从底部）穿透试样而逸出，这部分电子被称为透射电子（TE）；其余消耗在试样中的电子称为吸收电子（AE）；电子束的电子和样品表面的空穴结合后，会放出多种波长的电磁波，被称为阴极发光（CL），不同的材料会发出不同颜色光。

SEM信号产生与接收

入射电子非弹性散射释放的能量会激发价电子脱离原子，其也被称为二次电子(SE)，从能量分布图来看，二次电子在样品出射中能量小于50eV；而原子为了回到稳定态，会结合外围电子产生电子跃迁，这种复位的过程会产生特征X射线，同时释放能量，这种能量还会让内层的价电子脱离原子，同时产生具有特征能量的二次电子，也称为俄歇电子；由于二次电子产生的数量，会受到样品表面起伏状况影响，所以二次电子影像可以观察出样品表面之形貌特征二次电子像是SEM观测中最常用、分辨率最高的像；此外，一些特殊材料（半导体、磷光体）等在高能电子的轰击下，会发射长波光子，此现象称为阴极荧光。

SEM的基本工作流程

加负偏压的栅极将从阴极发射出的电子束汇聚成电子斑，然后通过阳极加速，经过多个电磁透镜后汇聚成细微的电子探针，在扫描线圈的驱动下，入射电子束在试样表面做有序的光栅扫描。高能电子束射入试样后，会在试样的表面和亚表面激发出SE、BSE和X射线等，电子束会聚在样品上，此时样品表面的电流称为束流，同时还会在样品表面形成束斑；

束流d和像元r等大时分辨率最高

SEM在样品上中获取信息的区域称为像元，一般来说元像越小仪器分辨率越高，但当仪器放大倍率过高时，束斑直径会大于元像造成成像不清晰，束斑和像元大小相当时观察最清晰；这些信息由相应的探测器探测，并将信息同步扫描在荧光屏上，样品空间和显示空间逐点对应。

当像的平面固定时，在维持物体图像清晰的范围内，近物与远物在光轴上的最大距离差称之为景深，如图，根据几何关系可以推断景深和电子束孔径角、像元直径均成反比，一般通过改变孔径角进行改变，具体途径为改用小孔物镜光阑或拉长工作距离WD实现，SEM的景深比OM和TEM更优越，在观察材料断口时此属性很重要。

D表示从a至c的景深，可以体现样品表面的起伏

电子枪为系统提供高能聚焦电子束，目前常用的种类包括热电子枪和场发射电子枪；钨灯丝电子枪是常见的一种热电子枪，它由钨阴极、栅极、阳极构成，阴极是弯成V型的钨灯丝，通过加热在尖端发射电子束；阴极和栅极之间串接了偏压电阻构成自偏压回路，当束流增大时，电压电阻两端点位值增加，使栅极电位变负，从而减小钨灯丝的发射面积进而减小束流；而束流过小时偏压电阻两端电压降低，使栅极排斥发射电子的能力减小，从而又使束流上升，此过程可以平衡束流达到束流饱和状态。

增加电流让阴极加热时，电子枪发射会出现一个假峰，此时SEM的显示的图像会较亮，此时称为第一饱和点，继续增加电流后束流会逐渐稳定，达到第二饱和点，在电子枪合轴时必须找到第二饱和点，但必须控制电流大小，否则会熔断灯丝；此外，阴极尖端必须处于栅孔的中心，否则发出的束流不能完全进入物镜导致图像变暗。

电子枪合轴时需要找到真实饱和点（需避免假峰带来的干扰）

另一种热电子枪采用LaB6（六硼化镧）作阴极，其在亮度和电子源直径等性能比钨阴极要好，但化学性质也更加活泼，故必须在高真空下进行工作；此外，LaB6在较低温度也能产生较高的发射电流密度，因此它的使用寿命可达到钨灯丝的10倍，

用有确定取向的钨单晶作为阴极发射体，并加以强大的负电场，能够让电子直接离开阴极发射，此种电子枪为场发射电子枪。其一是冷场发射，它仅依靠电场发射电子，其表面必须非常清洁，否则会对发射效率和稳定性造成影响，从另一方面来看，它不能接触空气，否则会与其中的气体分子反应，同时也会降低电子的场发射，故真空度须达到10（-8）以下才能正常工作，并且需要进行“闪清“，即保持2500K的高温若干秒以取出吸附的空气分子，如果一直保持超高真空状态，电子枪的寿命可以保持七年以上。

为了保持钨尖的清洁、降低噪声、并保持工作的稳定，其工作时对钨尖进行加热，空气分子接触到钨尖时会直接挥发，所以它对真空度的要求不像冷场一样苛刻，这种SEM被称为热场发射显微镜，它的电子能量散布大，故分辨率不及冷场。

不同SEM性能对比

Schottky场发射阴极在钨尖上镀ZrO2，其能够将功函数降低并获得最高的发射电流，能够让电子容易地逃逸出钨尖表面，其发射电流稳定度好，而且发射的总电流也大。而其电子能量散布仅稍逊于冷场发射式电子枪，电子源直径比冷式大，所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。

镜筒还包括聚光镜和物镜，前者由一到两个透镜组成，调整聚光镜能够改变束流大小，而物镜决定了电子束的最终束斑尺寸，调节物镜激励使电子束在样品表面聚焦获得清晰图像。SEM的扫描线圈安装在物镜内，分为上下两组，电子束被上扫描线圈偏转离开光轴，到下扫描线圈又被偏转折回光轴，最后通过物镜光阑中心入射到样品中，此过程是为了保证低倍下大角度扫描时电子束不会被光阑遮挡；通过改变线圈的电流强度从而让电子束按顺序选取样品上的每个点。

电镜的样品室位于镜筒下方，可以让样品在X,Y,Z轴移动，以及R轴旋转和T倾斜，为了防止倾斜角度过大，需要考虑WD和角度的关系防止撞机。

SEM结构

SEM的真空系统通常采用二级串联式抽真空，第一级为旋转式机械泵（RP），将真空度降到10-1Pa，第二级为油扩散（DP），将真空度降低到10-3a以下，但是需要增加冷却循环水箱进行降温；也可以使用涡轮分子泵（TMP）放置过程中的油蒸汽回流污染，为了达到更高的真空度，需要增加离子泵（IGP）。

SEM的检测系统包含以下几个部分，首先是二次电子探测器，其用于检测透射电子和部分背散射电子，信号电子撞击并进入闪烁体后引起电离，当离子与自由电子重新复合时，会产生光子，这些光子沿着具有全反射性能的光导管送至光电信号倍增管后转化为大量电子，同时也会被放大，然后根据这些调制型号转化为可以从视频观测的微观信息；此外还有背散射电子探测器X射线探测器，参见EDS介绍--工作原理。

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