聚焦离子束学习笔记-①基本结构

最近开始学习FIB的相关知识，以《Introduction to Focused Ion Beams: Instrumentation, Theory, Techniques and Practice》为基础记录相关的学习知识。

从结构上看，FIB主要包含以下系统：离子柱（Ion Column）；样品腔（Sample Chamber）；真空系统（Vacuum System）；控制系统（Electronics & Software）；辅助系统（如GIS、EDS、EBSD等）。

真空系统

与SEM一样，FIB同样需要保证工作时的高真空，典型的FIB系统可以具有三个真空抽吸区域，一个用于源和离子柱，一个用于样品和检测器，第三个用于样品交换，具体结构如下。

1.离子源腔（Ion Source Chamber）：

定义为容纳、加热并维持液态金属离子源（LMIS）正常工作的腔体区域，它是整个 FIB 系统最上方的密闭部分，位于离子柱顶部，直接关系到离子源的性能稳定性、离子发射效率和系统真空质量，通常为超高真空（小于1×10-8torr）。其功能是保护离子源纯净性，由分子泵（如离子泵、钛升华泵）维持真空。从结构上来说一般包含离子源针尖（Emitter Tip）、源体加热器（Heater）、提取电极（Extractor Electrode）、物理支撑结构。

2.主真空腔体（main vacuum chamber）

其作用是进行样品放置、离子束和电子束照射、检测器工作的区域。从结构上可以分成样品台（Stage）、FIB柱（Ion Column）、SEM柱（Electron Column）、气体注入系统（GIS, Gas Injection System）、探针系统（如Omniprobe）、探测器（Detectors）、门/样品装卸舱（Load Lock）等，此外还能选装带电中和器（Charge Neutralizer）以及相关的原位系统（In-situ system）。

此部件对真空要求也很高，典型腔压在10⁻⁶ 至 10⁻⁷ Torr，配有涡轮分子泵 以及机械前级泵。

3.样品装载锁腔（Load Lock Chamber）：

与SEM的气锁一样，它的主要功能包括用于样品的快速进出；可以快速抽真空或充气；避免频繁开主腔门，提高系统效率。

在平时使用中，需要保持系统干燥、无污染；换样时避免主腔失压；定期维护真空泵（如更换油、再生钛源等）；检查O型圈密封和可能的泄漏点。
离子源
相比于SEM主要用于微观形貌分析，FIB的离子束能够实现切割、沉积、刻蚀等功能，目前的主流技术包括液态金属离子源（LMIS: Liquid Metal Ion Source）和等离子体离子源（PFIB: Plasma FIB）。1.LMIS液态金属离子源（LMIS）是一种利用液态金属在强电场中发射离子的离子源，LMIS的核心结构是一个金属针（通常是钨针），其尖端包裹有一层液态金属（如Ga），构成所谓的“针尖”。当施加高电压时，针尖处形成强电场，液态金属被拉伸形成泰勒锥（Taylor Cone），圆锥形状的形成是由于静电和表面张力平衡的结果，所述静电和表面张力平衡是由于所施加的电场而建立的。锥尖处产生的离子被发射出来，形成离子束。

LMIS的优势主要有以下几点：

（i）其低熔点使液体和钨针基底之间的任何反应或相互扩散最小化

（ii）其在熔点下的低挥发性节省了金属的供应并产生长的源寿命

（iii）其低表面自由能促进了在钨针基底上的粘性行为

（iv）它的低蒸气压允许Ga以其纯的形式而使用（非合金）

（v）它具有优异的机械、导电和真空特性

（vi）它的发射特性使得能够以小的能量扩展实现高的角强度

但是LMIS也存在相关劣势，如Ga+会对样品产生污染、无法进行高电流和大体积样品的加工等。

从使用维护的角度来看，有以下几点需要注意：

1.每次开关离子源前注意升/降温慢速进行，避免热冲击；2.清洁样品和样品台，防止污染导致束流漂移或亮度下降；3.定期校准光轴和束斑，维持高分辨率成像质量；4.若发现束流不稳定，检查W针头是否被污染或镓消耗完毕。

2.Plasma FIBPFIB是指使用等离子体离子源代替传统的液态金属离子源（LMIS）的FIB系统。最常用的离子是 Xe⁺，因为Xe是惰性气体，且加工能力强，束流大（μA级），此外也可用 Ar⁺、O⁺、N⁺ 等。其工作方式是通过高频电场或微波等激发惰性气体形成等离子体，在离子源腔中形成密度很高的带正电离子和自由电子混合体，再通过腔体内的一系列结构对样品进行精密地成像加工，两种离子源比较如下图所示。
离子柱
类似于SEM的电子柱，离子从离子源（Ion Source）处产生，经过提取电极（Extractor Electrode）的强电场将离子拉出，再经过加速电极（Accelerator）持续提高离子能量，通过一系列的电磁透镜组（Electrostatic Lenses）对离子束进行聚光聚焦等操作。

之后离子束会经过扫描线圈（Scan Coils），通过样品表面的二维扫描，实现图像采集，后续的束流偏转器（Beam Deflectors / Aligners）可以对偏移的的离子束进行校正，离子束聚集再样品表面后，通过不同的探测器进行信号接收，最终实现微观形貌与微纳加工的功能。
样品台

样品台（Sample Stage）主要作用是精准移动样品至离子束/电子束焦点，调节样品角度以满足不同的切割、沉积或成像需求，提供电接触、冷却、加热或倾斜等功能，其常用的拓展功能如下。

气体输送系统

气体输送系统（Gas Injection System, GIS） 是一种精密控制的系统，用来将特定的反应气体引入样品腔体中，在离子束（或电子束）照射下，通过束诱导化学反应实现对样品的沉积、去除（蚀刻）等功能。

它主要由以下几部分组成：气体源罐（Gas Reservoir）用于气体存储，一般还具有加热功能、毛细管/喷嘴系统（Capillary or Needle）引导气体精确喷向样品表面、温控系统能够防止气体产生冷凝，此外还有定位系统进行位置控制。

气体输送系统可与离子束结合使用，以产生金属或绝缘体的特定位置沉积，或提供增强的蚀刻能力。金属，如W或Pt，通过前体有机金属气体的离子束辅助化学气相沉积来沉积。

打开将储存器和位于样品表面上方100um的入口毛细管分开的阀门，将受控量的气体引入到腔室中。气体分子吸附在气体入口附近的表面上，但仅在离子束撞击的地方分解。重复的吸附和分解导致材料在离子扫描区域中积聚。离子束辅助化学气相沉积工艺包括溅射和沉积之间的精细平衡。如果初级束电流密度对于沉积区域太高，则会发生研磨。除了材料的CVD沉积之外，通过将选择的物种引入FIB室中来促进化学增强溅射，例如，基于卤素的物质可在Ga离子束存在下提高特定衬底材料的溅射速率。
探测器
常用的二次电子、EDS探测器与SEM相似，详见扫描电镜笔记（一）；EDS介绍--工作原理